E vitamīna satura noteikšana

Metodes nosaukums: E-vitamīna gāzes hromatogrāfijas noteikšana.

Piemērošanas joma: Šajā metodē tiek izmantota gāzes fāzes metode, lai noteiktu E vitamīna saturu.

Šī metode ir piemērota E vitamīnam.

Metodes princips: Testējamo produktu un iekšējo standartu izgatavo metanola šķīdumā, ievada gāzes hromatogrāfā hromatogrāfiskai atdalīšanai un nosaka E vitamīna (C31H52O3) un iekšējā standarta n-tridodekāna absorbcijas vērtību un aprēķina to saturu.

Reaģents: n-heksāns

Aprīkojums: instrumentu gāzes hromatogrāfs

Hromatogrāfijas kolonna: kā stacionāro fāzi izmantojiet silikonu (OV-17) un pārklājuma koncentrācija ir 2%, vai kā analītisko kolonnu izmantojiet HP-1 kapilāro kolonnu (100% dimetilpolisiloksāns); teorētisko plākšņu skaits ir balstīts uz vitamīnu. E pīķa aprēķins nedrīkst būt mazāks par 500 (kolonnas pildījums) vai 5000 (kapilārā kolonna), un E vitamīna pīķa un iekšējā standarta vielas pīķa izšķirtspējai jāatbilst prasībām .

Hromatogrāfijas kolonna un tipiski hromatogrāfijas apstākļi: kolonnas garums 30 m, kolonnas iekšējais diametrs 0,53 mm vai 0,32 mm, stacionārs šķidrums ir 100% metilpolisiloksāns

Kolonnas temperatūra: 265 ℃

Detektors: ūdeņraža liesmas jonizācijas detektors, temperatūra 300 ℃

Iesmidzināšanas ports: temperatūra 290 ℃; dalītā injekcija, sadalījuma attiecība 1:20; injekcijas tilpums 1μL

Nesējgāze: slāpeklis, plūsmas ātrums 5 ml / min

Parauga sagatavošana:

1. Nosver testa produktu

Precīzi nosver 20 mg produkta un ievieto to brūnā pudelē ar aizbāzni.

2. Standartšķīduma sagatavošana

Precīzi nosveriet 25 mg E vitamīna atsauces vielas un E vitamīna standartvielas, ielieciet tos 100 ml brūnā mērkolbā, pievienojiet 80 ml izooktāna, izvairieties no karsēšanas, 1 minūti apstrādājiet ar ultraskaņu, lai pilnībā izšķīdinātu, un marķējumam pievienojiet izooktānu, sakratiet, noskalojiet slāpekli cieši pieslēgts, aizsargāts no gaismas un uzglabāts zem 0 ° C.

3. Iekšējā standarta šķīduma pagatavošana

4. Testa šķīduma pagatavošana

Iepriekšminētajam testa produktam precīzi pievieno 10 ml iekšējā standarta šķīduma, cieši aizver un krata, lai izšķīdinātu, lai iegūtu testa produkta šķīdumu.

5. Korekcijas koeficienta noteikšana

Paņemiet vēl 20 mg E vitamīna atsauces vielas, precīzi nosveriet, ievietojiet brūnā aizbāznī, pievienojiet 10 ml iekšējā standarta šķīduma, aizveriet aizbāzni, sakratiet, lai izšķīdinātu, ņemiet 1 ~ 3μL gāzes hromatogrāfā, aprēķiniet korekcijas koeficientu.

Piezīme:&precīza svēršana" nozīmē, ka svēršanai jābūt precīzai līdz vienai tūkstošdaļai no uzņemtā svara." Precīzijas mērīšanas" nozīmē, ka tilpuma mērīšanas precizitātei jāatbilst tilpuma pipetes precizitātes prasībām valsts standartā.

Soļi:

Precīzi izvelciet attiecīgi 1 ~ 3μL iepriekšminētā testa šķīduma un standartšķīduma un injicējiet gāzes hromatogrāfā mērīšanai un aprēķināšanai.